检测项目

含量测定：

• 柚皮苷总量：定量限≤0.1μg/mL，线性范围0.5-200μg/mL（ChP2020 通则0512）
• 芸香苷纯度：相对保留时间偏差≤±2%（EP10.0 2.2.29）

杂质分析：

• 溶剂残留：甲醇≤3000ppm，乙腈≤400ppm（ICH Q3C）
• 重金属残留：铅≤1.0mg/kg，镉≤0.5mg/kg（GB 5009.74-2014）

异构体分离：

• 芸香柚皮苷差向异构体：分离度≥1.5（USP43-NF38 〈621〉）
• 糖苷键构型鉴定：β-葡萄糖苷酶水解率≥95%

理化特性：

• 比旋光度：[α]D²⁰ +75°至+80°（干燥品）
• 干燥失重：≤5.0%（105℃恒重法）

生物活性：

• 抗氧化能力：ORAC值≥8000μmol TE/g
• 酪氨酸酶抑制率：IC50≤50μg/mL

微生物限度：

• 需氧菌总数：≤10³ CFU/g（GB 4789.2-2016）
• 霉菌酵母菌：≤10² CFU/g

农药残留：

• 有机磷类：敌敌畏≤0.01mg/kg（GB 23200.113-2018）
• 拟除虫菊酯：氯氰菊酯≤0.05mg/kg

元素分析：

• 特征元素：钾≥1.2%，钙≤0.3%
• 有害元素：砷≤0.2mg/kg，汞≤0.1mg/kg

稳定性能：

• 加速试验：40℃/75%RH条件下含量下降≤5%（ICH Q1A）
• 光稳定性：4500Lx照度下降解率≤10%

分子结构确证：

• 紫外光谱：λmax=283±2nm（甲醇溶液）
• 质谱特征：母离子m/z 581→碎片273/153（ESI-）

检测范围

1. 柑橘类原料： 柚子果皮（鲜品/干制品），重点检测柚皮苷异构体比例及农残本底值

2. 芸香科植物提取物： 槐米/枳实提取物，核心控制芸香苷含量≥95%及溶剂残留

3. 中药饮片： 枳壳/陈皮炮制品，监控炮制过程对柚皮苷-新橙皮苷转化率

4. 保健食品： 黄酮类胶囊/片剂，检测崩解时限与活性成分溶出度

5. 果汁饮料： 柑橘汁/复合果蔬汁，定量分析柚皮苷在巴氏杀菌后的保留率

6. 化妆品原料： 美白类添加剂，测定光敏性杂质及重金属迁移量

7. 发酵制品： 柑橘果酒/醋，检测发酵副产物及生物利用度

8. 包埋制剂： β-环糊精包合产物，测定包封率≥90%及载药量

9. 标准物质： 柚皮苷CRS，验证特征峰纯度≥99.5%及水分活度

10. 生物转化产物： 酶改性芸香苷，监控苷元转化率及酶残留量

检测方法

国际标准：

• ISO 20481:2008 咖啡因及黄酮类HPLC检测（适用于饮料基质）
• AOAC 999.05 植物提取物中黄酮含量测定
• USP〈1225〉 分析方法验证规范

国家标准：

• GB 5009.257-2016 食品中芸香苷测定（HPLC-UV法）
• GB/T 35828-2018 化妆品中黄酮类检测（LC-MS/MS法）
• ChP2020 一部 枳壳项（柚皮苷含量≥4.0%）

方法差异说明：ISO采用C18色谱柱（4.6×250mm），GB标准要求粒径≤5μm；AOAC允许乙腈-水梯度洗脱，ChP规定甲醇-0.1%磷酸系统；质谱检测ISO采用MRM模式，GB要求至少两对子离子。

检测设备

1. 超高效液相色谱仪： Waters ACQUITY UPLC H-Class（二元泵压力上限15000psi）

2. 三重四极杆质谱仪： SCIEX QTRAP 6500+（质量精度±0.01Da）

3. 蒸发光散射检测器： Agilent 1260 ELSD（雾化温度30-90℃可调）

4. 圆二色光谱仪： Jasco J-1500（波长范围163-900nm）

5. 离子色谱系统： Thermo Scientific Dionex ICS-6000（电导检测限0.01μS/cm）

6. 全自动样品制备仪： GERSTEL MultiPurpose Sampler（支持SPE/LLE/SHS）

7. 超临界流体色谱： Waters UPC²（CO₂泵压力6000psi）

8. 冷冻研磨仪： Retsch CryoMill（-196℃低温研磨）

9. 近红外光谱仪： Bruker MATRIX-F（波数范围12000-4000cm⁻¹）

10. 自动电位滴定仪： Metrohm 905 Titrando（分辨率0.001pH）

11. 激光粒度分析仪： Malvern Mastersizer 3000（检测范围0.01-3500μm）

12. 加速溶剂萃取仪： Thermo ASE 350（压力1500psi，温度200℃）

13. 真空离心浓缩仪： Eppendorf Concentrator Plus（温度范围-90°C至+150°C）

14. 恒温恒湿箱： Binder KBF720（温控±0.1℃，湿度±1%RH）

15. 电感耦合等离子体质谱： PerkinElmer NexION 2000（检测限ppt级）

北京中科光析科学技术研究所【简称：中析研究所】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。